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化工石油檢測應用

酚類產品組成的氣相色譜儀測定方法

發布時間:2020-11-20作者:lht來源:未知點擊:次

  本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。
  本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉化處理,直接進樣,分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積,按面積歸一化法計算各組分的百分含量。
  一、儀器和試劑
  1.儀器和試劑
  色譜儀:具有以下技術特性的任何色譜儀。
 ?。?)氫火焰離子化檢測器:敏感度優于10-9克/秒(苯)。
 ?。?)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。
 ?。?)色譜柱:柱長2~4廣,內徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
 ?。?)氮氣(氦氣),純度大于99%。
 ?。?)氫氣:純度大于99%。
 ?。?)凈化空氣。
 ?。?)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫用注射器一支。
  托盤天平:感量0.1克。
  分析天平:感量0.0001克。
  色譜固定液:PBOB液晶,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
  磷酸:分析純,應符合GB1282-77《磷酸》的規定。
  載體:白色405硅烷化載體,80~100目,允許使用性能相似的載體。
  甲醇:分析純,應符合GB683-79《甲醇》的規定。
  無水乙醇:分析純,應符合GB678-78《無水乙醇》的規定。
  二氯甲烷:分析純。
  苯酚:純度大于99.0%.
  領甲酚:純度大于99.0%.
  間甲酚:純度大于99.0%.
  對甲酚:純度大于99.0%.
  2,3-二甲酚:純度大于99.0%.
  2,4-二甲酚:純度大于99.0%.
  2,5-二甲酚:純度大于99.0%.
  2,6-二甲酚:純度大于99.0%.
  3,4-二甲酚:純度大于99.0%.
  3,5-二甲酚:純度大于99.0%.
  萘:純度大于99.0%.
  2,3,5-三甲酚:純度大于99.0%.
  2,4,5-三甲酚:純度大于99.0%.
  2,4,6-三甲酚:純度大于99.0%.
  3,4,5-三甲酚:純度大于99.0%.
  鄰-乙甲酚:純度大于99.0%.
  間-乙甲酚:純度大于99.0%.
  對-乙甲酚:純度大于99.0%.
  二、準備工作
  2.色譜柱的制備(以內徑3毫米,長2米的色譜柱為例)
  稱取0.04克磷酸,加入與8克載體等體積的甲醇溶解,移入蒸發皿中,將8克405硅烷化載體倒入其中,紅外燈下緩慢攪拌烘干,再稱取0.52克PBOB液晶,置于蒸發皿中,加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解,待全溶后,將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發皿內的溶液中,在40~50℃或室溫下緩慢攪拌烘干,待無二氯甲烷氣味時,即可裝柱。
  3.色譜柱的老化
  新制備好的色譜柱在150℃,通載氣老化8~16小時。
  4.色譜柱對于間、對甲酚的分離度R值,必須滿足如下要求:
  tr(對)·tr(間)
  R=———————————
  y1/2(對)·y1/2(間)
  式中:R——相對分離度,數值應大于1.0;
  tr(對)——對甲酚的保留值,毫米;
  tr(間)——間甲酚的保留值,毫米;
  y1/2(對)——對甲酚的保留值,毫米;
  y1/2(間)——間甲酚的保留值,毫米;
  同時,2,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對分離度R值也應大于1.0。
  5.試樣的稀釋
  量取約0.5毫升混合甲酚試樣,加入5毫升無水乙醇,稀釋后待分析。
  三、分析步驟
  6.色譜分離的典型條件
  檢測器:氫火焰離子化檢測器
  固定液:6.5%PBOB液晶。
  磷酸:0.5%。
  載體:白色405硅烷化載體(80~100目)。
  色譜柱內徑:3毫米。
  色譜柱長:2米。
  柱室溫度:開機升溫至136℃,1小時后降到114℃操作注。
  檢測器溫度:200℃。
  汽化室溫度:270℃。
  出口溫度:200℃。
  氮氣流量:18毫升/分。
  氫氣流量:30亳升/分。
  空氣流量:500亳升/分。
  記錄器紙速:0.5厘米/分。
  輸入的高電阻:103兆歐。
  衰減檔:×1/8。
  進樣量:0.2~0.6微升。
  注:色譜柱停用后,每次開機都要進行一次升溫、降溫過程。
  7.在滿足第5條中對分離度R的要求下,允許適當調節操作條件。
  8.按色譜分離條件啟動色譜儀,待儀器穩定后,取稀釋的試樣進行分析。分析三混甲酚、間對甲酚的色譜圖分別見譜圖1、譜圖2.所得酚類產品各組分的相對保留值r見表1。

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